为进一步改进和提升有机磷农药的检测效率，本文采用自制的磁性纳米材料作为萃取剂，将磁性固相萃取技术与气相色谱法相结 合，建立了一种快速高效、操作简单、富集倍数高的有机磷农药残留检测方法（MSPE-GC-FPD），成功应用于环境水样中乙酰甲胺磷、 灭线磷等 8 种有机磷农药多残留的同时测定。对磁性材料的用量、吸附时间、解吸液种类及解吸时间等影响萃取率的因素进行了优化，在 最优条件下，该方法的线性范围为 0.05～1 µg/mL，R 2为 0.9980～0.9994，检出限为 0.01～0.02 mg/kg。该法克服了传统的样品检测技术的 缺点和不足，在操作处理、提高检测效率和排除干扰等方面表现出潜在的优势，非常适用于样品中痕量有机磷农药残留的多组分分析。