依据相关技术规程，建立异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定城镇污泥中总氰化物含量的不确定度评定方法。从标准溶液、标准溶液 配制、样品处理过程量器使用、分光光度计使用、天平使用、污泥含水率、测量重复性、校准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量， 对各分量进行合成和扩展，得出测量不确定度评定结果。结果表明，城镇污泥中总氰化物含量测定结果为（3.23±0.11）mg/kg，k=2；影响 测量结果的主要因素是重复性测定和校准曲线的拟合。