针对复合肥料基质干扰致氮磷钾测定准确性与通量不足，优化一体化流程。以市售复合肥样品 30 批为对象，比较开口与微波消解，采用凯氏定氮、钼锑抗比色与火焰光度法；单因素优化酸体系、消解温度/时间与显色 pH，并以标准物质、加标回收和 RSD 评价。结果：确定 H2SO4-H2O2 体积比 4:1、180℃×35 min 和显色 pH0.8 为最优；回收率 95.0%–104.0%，RSD≤2.5%；与 ICP-OES 差异不显著，P>0.05，通量提升 35%。该方法兼顾准确、快速，适用于企业质控与监管抽检。